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食品中丙酸的测定SPE-HPLC法

2020-04-28

        丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂,用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。

        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目,太阳城申博按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法,采用固相萃取净化,可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离,HPLC检测,大大降低了样品基质带来的干扰,方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质。

可供广大分析工作者参考!

 

食品中丙酸的测定SPE-HPLC法

 

1、适用范围
    本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测,定量限0.10 g/kg。


2、标准品配制
标准储备液:准确称取100 mg标准品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,浓度为10 mg/mL;
标准中间液:准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,浓度为1.0 mg/mL。


3、提取
取5.0 g样品至100 mL烧杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右,转移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,将试样全部转移至50 mL塑料离心管中,静置5 min,8000 rpm下离心5 min,收集5 mL上清液,待净化。

 

4、净化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活    化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水;
b上    样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋    洗: 加入5 mL 10%甲醇水溶液,弃去流出液;
d洗    脱: 加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混匀,供HPLC分析。


5、分析条件
色谱柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)
流速:1.0 mL/min;  进样量:20 μL;  柱温:25 ℃;  检测器:UV 214 nm
流动相:A:1.5 g/L磷酸氢二铵溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1      
B:50%甲醇水溶液
梯度设置

 

6、添加回收结果

糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果

 




 

7、食品中丙酸的测定SPE-HPLC法相关产品信息:

 

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